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铜及铜合金化学分析方法2
一:铝含量的测定:
方法原理:试料用硝酸溶解,有偏锡酸沉淀时过滤,电解除铜。用氢溴酸处理回收偏锡酸吸附的微量铝。磷的质量分数大时,用乙酸乙酯萃取铝-苯甲酰苯基羟胺络合物与磷分离,然后将铝反萃取于水相同主液合并。大量铅的干扰在电解除铜前电解除铅。硅高时以氢氟酸挥发除去。用高氯酸冒烟滴加盐酸除铬来消除其影响。铍的干扰以乙二胺四乙酸二钠为掩蔽剂氢氧化铍沉淀分离除去,用苦杏仁酸掩蔽钛、锌、镍的影响在空白试验中加入等量的锌和镍来抵消,用抗坏血酸和硫脲消除铁及残余铜的影响。铜合金中存在的其他元素无干扰。在PH6左右,用铬天青S显色,于波长545nm处测量其吸光度。
二:锰含量的测定:
方法原理:试料用氢氟酸、硼酸、硝酸的混合酸溶解,加入高碘酸钾将锰氧化为高锰酸,以亚硝酸钠选择性还原高锰酸而得到的底色液为参比,于波长530nm处测量其吸光度。
三:铍含量的测定:
方法原理:试料以硝酸溶解,在氨性缓冲溶液中,铍与羊毛铬菁R生成红色络合物,于波长550nm处测量其吸光度。
四;钛含量的测定:
方法原理:试料用硝酸溶解,于硫酸性溶液中,加入过氧化氢使其与钛生成黄色络合物,于波长410nm处测量吸光度。
五:硅含量的测定:
方法原理:试样用硝酸溶解并蒸发至稠浆状,加入氢氟酸溶解不溶性二氧化硅,用硫酸铝钾络合过量的氟离子。在PH1.0-PH1.5范围内,硅与钼酸铵生成硅钼黄杂多酸,于硫酸介质中用正丁醇萃取,有机相用硫酸联胺和氯化亚锡将硅钼黄还原成硅钼蓝,于波长630nm处测量其吸光度。按工作曲线法计算硅的质量分数。